我們首先來(lái)看看載氣流速對(duì)
氣相色譜儀分離效果的影響：
載氣流速直接影響塔板高度和柱效，是影響氣相色譜儀色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù)。
氣相色譜儀載氣流速對(duì)分離測(cè)定的影響，主要表現(xiàn)在以下方面：
① 對(duì)柱效的影響。流速過(guò)快，降低分離效能；流速過(guò)慢，色譜峰容易拖尾或者前伸。對(duì)于特定的載氣和色譜柱，一般都有相應(yīng)的*流速，此時(shí)色譜柱柱效zui高。
② 對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響。不同流速下，保留時(shí)間變化差別很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件，樣品組分的保留時(shí)間和載氣流速成反比。為了加快分析時(shí)間，一般用高于*流速的線速度分析。
③ 對(duì)檢測(cè)定量結(jié)果的影響。流速快慢會(huì)影響色譜峰之間的分離，以及峰形的尖銳程度，影響靈敏度，從而影響定量結(jié)果。因?yàn)楦鶕?jù)對(duì)信號(hào)的響應(yīng)特征不同，檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。常見的濃度型檢測(cè)器有ECD等。
從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看，峰高響應(yīng)信號(hào)與流動(dòng)相中樣品的濃度成正比，而與載氣流速無(wú)關(guān)。但是，在分析過(guò)程中，由于柱內(nèi)擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力，峰寬大小受載氣流速影響。
流速大，出峰快，峰寬窄，而峰高不變，則峰面積變小。
因此，對(duì)于濃度型檢測(cè)器，當(dāng)使用峰面積表示響應(yīng)信號(hào)時(shí)，應(yīng)保持流速穩(wěn)定。TCD雖屬濃度型檢測(cè)器，但是載氣流速變化時(shí)峰高變化很大，與ECD不同。
對(duì)于質(zhì)量型檢測(cè)器，常見的有FID、FPD和TID等，從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看，峰高響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量成正比。
載氣流速大，峰高增加，但是峰面積保持不變，因此質(zhì)量型檢測(cè)器如果用峰高作響應(yīng)信號(hào)，應(yīng)保持載氣流速不變。
氣相色譜儀色譜分析選擇載氣時(shí)，應(yīng)注意以下幾方面：
① 應(yīng)根據(jù)檢測(cè)器的工作原理，考慮檢測(cè)器的靈敏度、線性范圍和穩(wěn)定性等因素來(lái)選擇載氣，檢測(cè)器類型不同，選用的載氣可能有所不同。
比如：
a.為了提高檢測(cè)器的靈敏度，使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）時(shí)，應(yīng)該選用與待測(cè)組分熱導(dǎo)系數(shù)差異比較大的氣體，如氫氣或氦氣作載氣。
b.為了避免基流下降而影響靈敏度，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）常用高純氮?dú)猓?9.999%）或氬氣（加入5%-10%的甲烷）作載氣。因氮?dú)夥肿咏孛娣e大易得到更大的基流，價(jià)格更便宜，并能更好的適應(yīng)多維色譜系統(tǒng)，因此氮?dú)馐褂酶毡椤?/div>
c.為了提高穩(wěn)定性和線性范圍，結(jié)合成本考慮，氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）常用分子量大的氮?dú)庾鬏d氣。
d.對(duì)于熱離子檢測(cè)器（TID），又可稱為氮磷檢測(cè)器（NPD），載氣種類對(duì)靈敏度也有一定的影響，氦氣使堿金屬鹽過(guò)冷，用氮?dú)庾鲚d氣要比氦氣靈敏度高10%左右。
e.脈沖式火焰光度檢測(cè)器（PFPD），氮?dú)狻⒑狻錃舛伎捎米鬏d氣，一般考慮使用安全和價(jià)格因素，選擇氮?dú)庾鲚d氣。對(duì)于PFPD，要優(yōu)化硫、磷的響應(yīng)，可選擇氫氣做載氣，用合適的富氫火焰，但要注意安全。
f.對(duì)于質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器（GC-MS），應(yīng)選用純度高、化學(xué)穩(wěn)定性好的惰性氣體，保證載氣易于和待測(cè)組分分離，不干擾待測(cè)組分質(zhì)荷比，且易于被真空泵排出，因此通常選用氦氣。
② 應(yīng)充分考慮柱效和分析速度，考慮載氣的擴(kuò)散系數(shù)Dm對(duì)柱效和分析速度的影響。
a.在實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，一般載氣在大于*線速的流速下工作，則氣相傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù)Cμ起主要作用，因此應(yīng)選用有較大擴(kuò)散系數(shù)的輕載氣，如氫氣和氦氣。
b.實(shí)際工作中，如果更強(qiáng)調(diào)柱效，需要在*線速下工作，則縱向擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)B起主要作用，應(yīng)選用有較小擴(kuò)散系數(shù)的重載氣，如N2和Ar。
③ 應(yīng)注意氣體使用安全，如安全排放等。
a.氫氣，易燃易爆，作載氣要排到室外，如果所用檢測(cè)器有火焰，如：FID、PFPD，氫氣作為燃?xì)猓话悴贿x擇氫氣作載氣，除非為了優(yōu)化檢測(cè)器的靈敏度。
b.氬氣，本身無(wú)毒，但在高濃度時(shí)有窒息作用。當(dāng)空氣中氬氣濃度高于33%時(shí)就有窒息的危險(xiǎn)。當(dāng)氬氣濃度超過(guò)50%時(shí)，人會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重癥狀，濃度達(dá)到75%以上時(shí)，人能在數(shù)分鐘內(nèi)死亡。使用氬氣時(shí)，因?yàn)闅鍤獾拿芏缺瓤諝獾钠骄芏却蟮亩啵圆灰字苯优诺绞彝猓阅苡闷渌麣怏w替代時(shí)，就一般不使用氬氣。
④ 需要考慮價(jià)格以及購(gòu)買是否方便。
目前市面上的高純氣體價(jià)格，氫氣< 氮?dú)?lt;氬氣<<氦氣。如購(gòu)買方便，應(yīng)首先考慮使用價(jià)格便宜的氣體，降低檢測(cè)成本。
